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X荧光光谱仪4种常见故障的产生原因及处理方法

2020-11-20 11:58:00来源:江苏天瑞仪器股份有限公司 >>进入该公司展台人气:96


  X荧光光谱仪是扫描型的仪器,当仪器运行时,许多部件在动作,如测角仪、晶体转换器、准直器等,经常动作的部件容易出现问题,另外控制和探测各个部件动作的电子线路板也可能出现问题。
 
  新型的X荧光光谱仪都装有故障诊断软件,分布于仪器各个部位的传感器将仪器的状态信号传输到计算机,供仪器操作者和维修工程师判断仪器是否正常,找到产生故障的部位。但是有些在测量过程中出现的问题靠诊断软件是发现不了的,而且诊断软件仅仅提示产生了故障,要找到产生故障的原因,要求维修人员对仪器的结构比较熟悉,且具有一定的维修经验。本文介绍4种常见故障的产生原因及处理方法。
 
  故障现象一
 
  光谱室和样品室的真空抽不到规定值。
 
  故障分析:
 
  X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作,但光谱室和样品室有很多部位与外部相连,可能漏气的部位很多。检查真空故障时,将可能出问题的地方人为分隔为三部分:真空泵、样品室、光谱室,对这三部分逐一检查以缩小范围。
 
  2.1真空泵
 
  将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在几秒钟内抽到规定值,可以排除真空泵出现故障的可能性。如果能抽到规定值但时间较长,可能是真空泵的效率降低,这种情况一般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改变了油的粘度,这时需更换真空泵油。
 
  2.2样品室
 
  样品室常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈,样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转,仪器几年运行下来,样品自转处的密封圈磨损,密封效果变差。
 
  2.3光谱室
 
  光谱室常见的漏气部位是流气计数器,流气计数器安装在光谱室内,有一根入气管和一根出气管与外界相通,流气计数器的窗膜很薄,窗膜漏气,就会影响光谱室真空。检查方法:将入气管和出气管用一根软管连接,使流气计数器与外界隔绝,然后抽真空。
 
  检查真空故障,在拆卸和安装时,要小心操作,不要让灰或头发掉到密封圈上,以避免产生新的漏气点,安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。
 
  故障现象二
 
  计数率不稳定。
 
  故障分析:
 
  X荧光光谱仪的常用探测器有二个:流气计数器和闪烁计数器。闪烁计数器很稳定,问题常出现在流气计数器上。
 
  流气计数器窗膜由一块聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜镀上一层很薄(约30nm)的铝膜所构成,由于窗膜承受大气压力,一段时间后随着基体材料的延展,铝膜可能产生裂纹,从而减弱导电性能,这种情况对脉冲高度分布影响不大,但会使计数率不稳定。新型号的X荧光光谱仪一般都安装1μm甚至0.6μm的窗膜,而不再使用6μm的窗膜,因此流气计数器的窗膜导电性能下降的可能性增大。
 
  检查方法:在低X射线光管功率情况下,选一个KKα计数率约2000CPS的样品,测定计数率,然后用一个钾含量高的样品取代原样品,将光管调到满功率,保持2分钟,再将X射线光管功率减至原值,测量样品,如窗膜导电正常,将得到原计数率,如窗膜导电性能变差,会发现计数率减小,然后慢慢回升至初始值,这时就应调换窗膜。
 
  故障现象三
 
  2θ扫描时,发现峰形不光滑,有小锯齿状。
 
  故障分析:
 
  晶体是仪器内脆弱的部件,尽量不要用手接触衍射面,如果手或其他东西碰到了晶体的衍射面,就会污染晶体,手上的汗或其他物质渗到晶体的表面,使晶体表面的晶格间距发生变化,而X射线荧光的衍射主要发生在晶体的表面,因此造成2θ扫描的峰形不光滑。这种故障一时很难消除,文献[3]介绍了晶体的表面处理方法,但一般清洗不干净。
 
  故障现象四
 
  2θ扫描时只出现噪声信号,没有峰位信号。
 
  故障分析:
 
  可能的原因有二个:
 
  5.1探测器的前置放大电路出现故障,出现的噪声信号为电路噪声,不是X射线信号。
 
  5.2测角仪的θ和2θ耦合关系发生混乱,通常是控制θ和2θ耦合关系的CMOS中的数据由于电池漏电等原因丢失,这时需要重新对光。
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